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微化知識

連續(xù)流合成技術(shù)在鋰鹵交換反應(yīng)中的應(yīng)用

  • 作者:湯焰林
  • 發(fā)布時間:2024-11-01
  • 點(diǎn)擊:1138

鋰鹵交換反應(yīng)是有機(jī)合成中十分重要的反應(yīng),它可以在芳環(huán)上引入各種取代基。但是其反應(yīng)條件往往比較苛刻,通常需要氮?dú)獗Wo(hù)以及-78℃的低溫環(huán)境,即使在這樣的條件下副反應(yīng)依然可能發(fā)生,例如像二溴吡啶這樣的多反應(yīng)位點(diǎn)的活潑底物,在常規(guī)反應(yīng)進(jìn)行時,即使在1:1當(dāng)量下,因?yàn)榛旌蠁栴}可能造成局部不均勻致使副產(chǎn)物二鋰吡啶生成。在相同溶劑條件下,將該反應(yīng)引入微反應(yīng)器體系中,憑借其迅速有效地傳質(zhì)混合作用,可以有效地避免副產(chǎn)物(二鋰吡啶)的生成。

另外,在非均相的反應(yīng)中,相界面的分子擴(kuò)散是反應(yīng)的主要途徑,在常規(guī)器皿中進(jìn)行反應(yīng)只能依靠劇烈攪拌使兩相充分接觸反應(yīng)。此時,利用微反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)的效果將遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于傳統(tǒng)反應(yīng)器皿。

近期,我司成功用微反應(yīng)設(shè)備對2-溴吡啶進(jìn)行連續(xù)流合成。

1. 連續(xù)流合成苯基(吡啶-2-基)甲醇的方法

(1) 實(shí)驗(yàn)方程式:

圖片1.png

(2) 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:哈氏合金靜態(tài)管式連續(xù)流反應(yīng)器、316L不銹鋼柱塞泵

(3) 實(shí)驗(yàn)流程圖:

圖片2.png

(4) 實(shí)驗(yàn)過程:將反應(yīng)設(shè)備搭建好后,配置好一定濃度的2-溴吡啶和苯甲醛的四氫呋喃溶液,氮?dú)庵脫Q,保持無水無氧。先用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)體系吹兩遍,然后用柱塞泵打入無水正己烷,使整個反應(yīng)體系充滿正己烷液體,然后泵入正丁基鋰和2-溴吡啶溶液,兩股物料以一定流速通過柱塞泵后進(jìn)入靜態(tài)管式反應(yīng)器,在低溫環(huán)境下反應(yīng)后形成鋰鹽,再與苯甲醛在另一靜態(tài)管中加成反應(yīng),反應(yīng)完成后經(jīng)過淬滅進(jìn)入反應(yīng)罐。

(5) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:通過所述的的微反應(yīng)設(shè)備進(jìn)行反應(yīng),第一步鋰鹵交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化率100%,選擇性高達(dá)98%,第二步加成反應(yīng)轉(zhuǎn)化率90%,總收率87%。

(6) 反應(yīng)實(shí)物圖:

圖片3.png

2. 結(jié)論

相比釜式工藝,連續(xù)流進(jìn)行鋰鹵交換反應(yīng)具有以下優(yōu)點(diǎn):

(1)反應(yīng)條件溫和:利用微反應(yīng)器進(jìn)行的鋰鹵交換反應(yīng)可以在較高的溫度下進(jìn)行,相比于傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器,連續(xù)流技術(shù)避免了苛刻的低溫條件,如-78°C的條件在-30~0℃下即可得到較為滿意的結(jié)果。

(2)傳熱傳質(zhì)效率高:連續(xù)流微反應(yīng)器具有高的傳質(zhì)與傳熱系數(shù),使得反應(yīng)過程中熱量和質(zhì)量傳遞更加高效,對于快速且放熱劇烈的有機(jī)鋰反應(yīng)尤為重要。

(3)反應(yīng)選擇性可控:通過調(diào)節(jié)反應(yīng)的停留時間和溫度,可以實(shí)現(xiàn)對反應(yīng)選擇性的精確控制,從而得到收率較高的目標(biāo)產(chǎn)品。

(4)安全性高:由于連續(xù)流反應(yīng)器持液量少,本質(zhì)安全特性高,可以有效降低丁基鋰試劑高危風(fēng)險。

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