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微化知識

硝化反應連續流工藝如何開發?有哪些開發步驟?

  • 作者:科芯微流
  • 發布時間:2022-07-07
  • 點擊:2012

硝化反應連續流工藝如何開發?有哪些開發步驟呢?隨著化工行業的發展,連續流工藝取代傳統的釜式工藝,成為了一個必然的趨勢。在當下,已經有很多化工企業,開始連續流工藝開發了,其中比較常見就有硝化反應的連續流工藝開發,通常情況下我們把硝化反應連續流工藝分為三步進行,一是小試研究,二是中試和產業化放大研究,其中小試研究又能分成多步進行,具體詳情如下:

一、硝化反應的小試工藝研究

1.硝化反應的管式預研究

管式預研究是硝化反應的小試工藝研究的第一步,也是必不可少的一步,通過管事預研究,我們可以弄清楚反應液粘度大小、產熱能力、是否有固體生成等因素,并根據這些因素選擇合適的微通道反應裝備,同時還能確定進行的硝化試劑和催化體系,以及物料穩定性和產物淬滅方式。

2.連續流小試微反應系統的搭建

要進行后續研究,就必須先搭建微反應系統,其中包括進料系統、溫控系統、背壓系統、反應系統等等,可以根據反應體系的屬性來選擇合適的功能單元。進料系統一般選擇用隔膜泵、柱塞泵、蠕動泵三者之一;而溫控系統則可以用低溫循環槽、高溫導熱油或高低溫一體機;背壓系統,也就是背壓閥,一般分為電子背壓閥以及手動背壓閥兩類;最后的反應系統,也就是微通道反應器的選擇,可以根據反應體系,選擇合適的流道類型、持液量、材質以及組合方式。

3.小試連續流工藝的開發

微反應系統搭建好后,就可以準備連續流工藝開發試驗了,首先,要配置試驗物料,然后校準進料泵,在確定泵的精確度后,就可以根據管式預研究的試驗結果,進行硝化反應連續流工藝的初步探索了。通過對不同流道形式的反應器的測試,分析各自反應的轉化率、選擇性、熱分布以及體系降壓,來確定最優的反應流道。總之,通過查閱文獻和實驗經驗,做到對實驗內容和機理的全面了解,再結合各種連續流設備的特點的基礎上,才能進行連續流工藝的設計與開發。

二、硝化反應中試與產業化放大研究

小試研究結束后,我們要進行的是硝化反應中試與產業化放大研究,中試和產業化放大中,我們需要重點關注的是“數增”帶來的放大效應,連續流工藝的放大效應雖然對比釜式工藝要小很多,但依然存在,其中壓降和傳熱兩個問題,最為常見。

對于傳熱問題,反應熱量的增加,對溫度控制系統就要有更高的要求。通常有四種解決思路,一是降低通量或反應活性,也可以采用多位點進料的方式,進一步減少反應產熱或者分散產熱;二是降低反應的溫度或者通過分段控溫的方式,降低放熱劇烈的反應板的溫度;三是增加換熱量,包括增加換熱介質的流速、加深反應板換熱通道以及使用換熱能力更強的材料等方式;四是使用其他形式的微通道反應器或者采用并聯的形式,降低反應熱的聚集度。

壓降問題,也是影響放大的關鍵因素,隨著反應通量的增加,單位時間內進入微通道的反應液體量也會增大,這就導致了體系壓降迅速增加。對于這個問題,通常可以從以下三個方面去解決,一是通過嚴密的CFD模擬計算,確保反應體系在放大過程中,流道的壓降不會隨著通量的增大而升高。一般采用流道并聯、增加流道的寬度與深度以及減少流道結高速區等方式降低體系壓降;二是采用并反應板并聯或者分段進料的方式,降低整個體系的壓降。三是采用板式反應器與盤管雜化的形式,在保證傳質的前提下,降低板式反應器的使用量;

以上是關于硝化反應連續流工藝開發的在步驟,你看懂了嗎?現在知道硝化反應連續流工藝如何開發了嗎?如果您還有什么不理解的或是更好的建議,歡迎留言告知。

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