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微化知識(shí)

硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開(kāi)發(fā)?有哪些開(kāi)發(fā)步驟?

  • 作者:科芯微流
  • 發(fā)布時(shí)間:2022-07-07
  • 點(diǎn)擊:1742

硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開(kāi)發(fā)?有哪些開(kāi)發(fā)步驟呢?隨著化工行業(yè)的發(fā)展,連續(xù)流工藝取代傳統(tǒng)的釜式工藝,成為了一個(gè)必然的趨勢(shì)。在當(dāng)下,已經(jīng)有很多化工企業(yè),開(kāi)始連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)了,其中比較常見(jiàn)就有硝化反應(yīng)的連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā),通常情況下我們把硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝分為三步進(jìn)行,一是小試研究,二是中試和產(chǎn)業(yè)化放大研究,其中小試研究又能分成多步進(jìn)行,具體詳情如下:

一、硝化反應(yīng)的小試工藝研究

1.硝化反應(yīng)的管式預(yù)研究

管式預(yù)研究是硝化反應(yīng)的小試工藝研究的第一步,也是必不可少的一步,通過(guò)管事預(yù)研究,我們可以弄清楚反應(yīng)液粘度大小、產(chǎn)熱能力、是否有固體生成等因素,并根據(jù)這些因素選擇合適的微通道反應(yīng)裝備,同時(shí)還能確定進(jìn)行的硝化試劑和催化體系,以及物料穩(wěn)定性和產(chǎn)物淬滅方式。

2.連續(xù)流小試微反應(yīng)系統(tǒng)的搭建

要進(jìn)行后續(xù)研究,就必須先搭建微反應(yīng)系統(tǒng),其中包括進(jìn)料系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、背壓系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)等等,可以根據(jù)反應(yīng)體系的屬性來(lái)選擇合適的功能單元。進(jìn)料系統(tǒng)一般選擇用隔膜泵、柱塞泵、蠕動(dòng)泵三者之一;而溫控系統(tǒng)則可以用低溫循環(huán)槽、高溫導(dǎo)熱油或高低溫一體機(jī);背壓系統(tǒng),也就是背壓閥,一般分為電子背壓閥以及手動(dòng)背壓閥兩類(lèi);最后的反應(yīng)系統(tǒng),也就是微通道反應(yīng)器的選擇,可以根據(jù)反應(yīng)體系,選擇合適的流道類(lèi)型、持液量、材質(zhì)以及組合方式。

3.小試連續(xù)流工藝的開(kāi)發(fā)

微反應(yīng)系統(tǒng)搭建好后,就可以準(zhǔn)備連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)試驗(yàn)了,首先,要配置試驗(yàn)物料,然后校準(zhǔn)進(jìn)料泵,在確定泵的精確度后,就可以根據(jù)管式預(yù)研究的試驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝的初步探索了。通過(guò)對(duì)不同流道形式的反應(yīng)器的測(cè)試,分析各自反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性、熱分布以及體系降壓,來(lái)確定最優(yōu)的反應(yīng)流道??傊ㄟ^(guò)查閱文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),做到對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和機(jī)理的全面了解,再結(jié)合各種連續(xù)流設(shè)備的特點(diǎn)的基礎(chǔ)上,才能進(jìn)行連續(xù)流工藝的設(shè)計(jì)與開(kāi)發(fā)。

二、硝化反應(yīng)中試與產(chǎn)業(yè)化放大研究

小試研究結(jié)束后,我們要進(jìn)行的是硝化反應(yīng)中試與產(chǎn)業(yè)化放大研究,中試和產(chǎn)業(yè)化放大中,我們需要重點(diǎn)關(guān)注的是“數(shù)增”帶來(lái)的放大效應(yīng),連續(xù)流工藝的放大效應(yīng)雖然對(duì)比釜式工藝要小很多,但依然存在,其中壓降和傳熱兩個(gè)問(wèn)題,最為常見(jiàn)。

對(duì)于傳熱問(wèn)題,反應(yīng)熱量的增加,對(duì)溫度控制系統(tǒng)就要有更高的要求。通常有四種解決思路,一是降低通量或反應(yīng)活性,也可以采用多位點(diǎn)進(jìn)料的方式,進(jìn)一步減少反應(yīng)產(chǎn)熱或者分散產(chǎn)熱;二是降低反應(yīng)的溫度或者通過(guò)分段控溫的方式,降低放熱劇烈的反應(yīng)板的溫度;三是增加換熱量,包括增加換熱介質(zhì)的流速、加深反應(yīng)板換熱通道以及使用換熱能力更強(qiáng)的材料等方式;四是使用其他形式的微通道反應(yīng)器或者采用并聯(lián)的形式,降低反應(yīng)熱的聚集度。

壓降問(wèn)題,也是影響放大的關(guān)鍵因素,隨著反應(yīng)通量的增加,單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入微通道的反應(yīng)液體量也會(huì)增大,這就導(dǎo)致了體系壓降迅速增加。對(duì)于這個(gè)問(wèn)題,通??梢詮囊韵氯齻€(gè)方面去解決,一是通過(guò)嚴(yán)密的CFD模擬計(jì)算,確保反應(yīng)體系在放大過(guò)程中,流道的壓降不會(huì)隨著通量的增大而升高。一般采用流道并聯(lián)、增加流道的寬度與深度以及減少流道結(jié)高速區(qū)等方式降低體系壓降;二是采用并反應(yīng)板并聯(lián)或者分段進(jìn)料的方式,降低整個(gè)體系的壓降。三是采用板式反應(yīng)器與盤(pán)管雜化的形式,在保證傳質(zhì)的前提下,降低板式反應(yīng)器的使用量;

以上是關(guān)于硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)的在步驟,你看懂了嗎?現(xiàn)在知道硝化反應(yīng)連續(xù)流工藝如何開(kāi)發(fā)了嗎?如果您還有什么不理解的或是更好的建議,歡迎留言告知。

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