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工藝開發案例

硝基加氫還原反應連續流工藝開發案例

這是一個硝基加氫還原反應連續流工藝開發案例,是利用芳香族硝基化合物和氫氣進行還原反應,制備成芳香族氨基化合物,反應有固體參與,需要先將固體原料溶解,再進行反應。工藝開發的主體設備是科芯微流化工自研的立式動態管式反應器,此外還要用到的設備有高溫進料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、高低溫一體機等。

硝基加氫還原反應連續流工藝開發進料

實驗中,先用甲醇作為溶劑,對原料芳香族硝基化合物進行溶解,并加入科芯微流化工自主研發的高活性Pt/c,Pd/c加氫催化劑,然后利用高溫進料泵將含有原料和催化劑的甲醇溶液打入立式動態管式反應器中,同時通入氫氣,外接反應器專用高低溫一體機,進行控溫,讓兩種原料在動態管式反應器中充分混合和反應,后端收集反應出料。

硝基加氫還原反應連續流工藝開發全圖

對收集到的出料先進行過濾,回收固體催化劑,催化劑后續可以重復利用20次以上,然后再對濾液進行濃縮和水洗處理,就能獲得高純度的目標產物,經檢測目標產物的轉化率能達到99%,對比原先的釜式工藝,使用連續流工藝,不僅可以讓反應更加安全和高效,還能將反應時間縮短到原來的1/5,同時大幅提升反應的選擇性和轉化率。

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