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工藝開發(fā)案例

硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)案例

這是一個硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)案例,是利用芳香族硝基化合物和氫氣進行還原反應(yīng),制備成芳香族氨基化合物,反應(yīng)有固體參與,需要先將固體原料溶解,再進行反應(yīng)。工藝開發(fā)的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的立式動態(tài)管式反應(yīng)器,此外還要用到的設(shè)備有高溫進料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、高低溫一體機等。

硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)進料

實驗中,先用甲醇作為溶劑,對原料芳香族硝基化合物進行溶解,并加入科芯微流化工自主研發(fā)的高活性Pt/c,Pd/c加氫催化劑,然后利用高溫進料泵將含有原料和催化劑的甲醇溶液打入立式動態(tài)管式反應(yīng)器中,同時通入氫氣,外接反應(yīng)器專用高低溫一體機,進行控溫,讓兩種原料在動態(tài)管式反應(yīng)器中充分混合和反應(yīng),后端收集反應(yīng)出料。

硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)全圖

對收集到的出料先進行過濾,回收固體催化劑,催化劑后續(xù)可以重復(fù)利用20次以上,然后再對濾液進行濃縮和水洗處理,就能獲得高純度的目標(biāo)產(chǎn)物,經(jīng)檢測目標(biāo)產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率能達(dá)到99%,對比原先的釜式工藝,使用連續(xù)流工藝,不僅可以讓反應(yīng)更加安全和高效,還能將反應(yīng)時間縮短到原來的1/5,同時大幅提升反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率。

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