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工藝開發(fā)案例
連續(xù)流工藝合成威百畝小試案例
威百畝,別名甲基二硫代氨基甲酸鈉,一種白色結晶固體,化學式為C2H4NNaS2,是比較常見的殺蟲除草劑成分,它能有效殺滅根結線蟲、雜草等有害生物,保持土壤的潔凈和健康。
今天就來帶大家看一下連續(xù)流工藝合成威百畝的小試實驗,本次實驗是使用動態(tài)管式反應器來制備威百畝,反應原料包括二硫化碳液體、百分之三十的氫氧化鈉溶液、百分之二十五的甲胺水溶液三種。整個反應過程分為兩步,第一步是二硫化碳與甲氨反應,生成甲基二硫代氨基甲酸,第二步是甲基二硫代氨基甲酸與氫氧化鈉反應生成威百畝。
實驗要用到的設備是科芯微流自研的小試級動態(tài)管式反應器,該反應器有著非常高的傳質傳熱能力,可以讓整個反應在幾分鐘之內快速完成。除了反應器外,我們還要用到2臺柱塞泵。
試驗開始后,先將氫氧化鈉和甲胺溶液進行混合,用一臺柱塞泵進料混合液,再用另一臺柱塞泵進料二硫化碳液體,將三種原料同時打入動態(tài)管式反應器中,外接反應器專用高低溫一體機,控制反應溫度為75℃,調整好反應器轉速,讓反應連續(xù)進行,為防止高溫導致二硫化碳汽化,我們還在反應器出口外接了2米的冷卻盤管,末端收集產物,進行后處理,先旋蒸重結晶,再抽濾烘干,就能得到目標產物威百畝了。
經分析室檢測,目標產物的收率已經達到了95%,連續(xù)流工藝合成威百畝經過多次實驗,已經達到了很不錯的效果,目前的效率已經高于傳統(tǒng)釜式工藝。
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