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工藝開(kāi)發(fā)案例
連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試案例
連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試實(shí)驗(yàn)案例,全氟溴辛烷,別名全氟辛烷基溴或全氟溴烷,分子式是:C8BrF17,主要用于組織攜氧、造影、腫瘤的放射靈敏檢測(cè),以及治療細(xì)胞毒素方面,因其具備造影劑和攜氧劑的特性,使它成為了疾病診斷和治療中最具有潛力的全氟碳化合物,擁有巨大的市場(chǎng)價(jià)值。
本次實(shí)驗(yàn)是利用光催化連續(xù)流反應(yīng)器制備全氟溴辛烷,這是一個(gè)溴化反應(yīng),反應(yīng)原料是全氟碘辛烷和N-溴代琥珀酰亞胺,此外還要用到DCM溶劑。實(shí)驗(yàn)中要使用的設(shè)備是科芯微流化工自研的P2盤(pán)管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器和兩臺(tái)進(jìn)料泵。
實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后,先調(diào)整反應(yīng)器光源,波長(zhǎng)為365納米,然后將原料全氟碘辛烷溶解在DCM溶劑中,用一臺(tái)進(jìn)料泵抽取溶解后的全氟碘辛烷,另一臺(tái)泵進(jìn)料N-溴代琥珀酰亞胺,讓兩種原料同時(shí)進(jìn)入P2盤(pán)管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),最后在反應(yīng)器出口收集產(chǎn)物,進(jìn)行后處理,再送往分析室檢測(cè),結(jié)果顯示反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為99%,產(chǎn)物全氟溴辛烷的收率為96%,這組數(shù)據(jù)已經(jīng)達(dá)到了工藝開(kāi)發(fā)前所預(yù)設(shè)的目標(biāo)要求,也標(biāo)志著連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試實(shí)驗(yàn)的成功。